dsc差示扫描量热仪原理差示扫描量热仪(DSC)是一种在程序升温控制下,测量物质与参比物质单位时间内随温度变化的能量差(或功率差)的技术。它是在差热分析的基础上发展起来的,克服了差热分析只能定性或半定量的缺点。可用于测量包括高分子材料在内的固体和液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等。根据测量方法的不同,DSC有三种类型:热流型、功率补偿型和调制热流型。那么这三种类型的原理是什么呢?让我们互相了解一下:
热流DSC:在给予样品和参比相同的功率下,测量样品和参比两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热差)作为信号输出。
原理介绍:热流DSC非常类似于DTA仪器。不同的是在样品和参比的支架下放了一个电加热片(一般是康通)。加热器在程序控制下加热加热块,其热量通过电加热片同时加热样品和参比,使它们受热均匀。仪器测量的是通过电热板流向样品和参比样品的热通量之间的差异。
热流DSC示意图
功率补偿DSC:根据样品的相变(或反应)引起的样品与参比物质之间的温差方向提供电功率,使两者之间的温差趋于零(通常温差小于0.01 K)。测量样品和参比样品两端的能量差,直接输出为信号DQ(热差)。
原理简述:在样品和功率补偿DSC的参比下放置一组差动热电偶。当样品和参比之间存在温差时,热电偶产生电位差,经差动热放大器放大后送到功率补偿放大器,功率补偿放大器调节补偿电热丝的电流,使样品和参比之间的温差T趋近于零。
优点:精确的温度控制和测量,更快的响应时间和冷却速度,以及高分辨率。
调温DSC:在普通DSC的程序控制加热的基础上,在线性升温和降温的基础上叠加正弦振荡温度程序,产生相应的循环热流。最后的效果是热流可以随热容的变化同时测量,热流可以通过傅里叶变换瞬间分解为比热分量和动力学分量。比热分量是可逆热流,动力学分量是不可逆热流。
原理:调制型DSC与传统DSC的热流传感器相同,只是加热方式不同。在线性加热的基础上,叠加正弦振荡控温程序,产生随时间连续增加但不是线性的升温程序。如下图所示:
优点:传统DSC存在感光度和分辨率的矛盾,即要提高感光度,就要快速升温,但这样会降低分辨率;提高分辨率需要缓慢升温,但这会降低灵敏度。将这种更复杂的锯齿形加热应用于样品的根本效果是,样品相当于同时进行两个实验:一个是在传统的基本线性加热速率下进行的实验;另一种是以更快的正弦(瞬时)加热速率。缓慢的基本升温速率可以提高分辨率,瞬间快速升温速率可以提高灵敏度。因此,可以实现提高分辨率和灵敏度的巧妙结合。
差示扫描量热仪的使用根据德国Nitzi dsc的相关数据,使用differe
dsc差示扫描量热仪的故障dsc差示扫描量热仪在运行过程中一般会遇到什么样的问题?应该如何解决?下面通过坩埚实验操作中的注意事项来说明一下:
为了保证仪器的正常使用,样品在测试温度范围内不能热分解,不与金属铝反应,无腐蚀。如果被测样品在加热过程中能产生大量气体,或能引起爆炸,则仪器不能使用。因此,在测试之前,我们应该对样品的性质有一个大致的了解。
检查仪器的所有连接是否正确,使用的气体是否充足,工具是否齐全。
在试验中,如果选择铝坩埚作为样品皿,试验的最高温度不应超过550。如果实验中最高温度超过550,可以使用陶瓷坩埚。
实验室室温控制在20-30,温度相对恒定时实验结果的准确性和重复性较高。当室温较高时,需要打开空调,保证环境温度在短时间内相对恒定。
为了保证测试结果的准确性,使用仪器时,在空气中(没有任何样品和参考物质)燃烧30分钟左右。
仪器长时间不用,一定要烧两三次。您可以设置温度为400,速度为10/分钟,恒温为0分钟。按下[运行]键。
坩埚底部应平整,无锯齿或弯曲,否则传热效果不佳。
制备DSC样品时,不要将样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器和损坏仪器。样品和杂质不得附着在坩埚底部和所有外表面,以免影响实验结果。
样品的量要合适,不能太多,也不能太少。固体样品一般在20mg左右。样品不得超过坩埚容量的三分之二。如果样品剂量有其他要求,根据要求确定剂量。
无机样品可以预先研磨过筛;聚合物样品应尽可能均匀;纤维可制成同样长度的1 ~ 2mm粉末样品应压实。
将坩埚放在支架中的固定位置。样品用量较小时,应均匀摊放在坩埚底部,不要堆在一边。如果样品是颗粒,需要放在坩埚的中心。
一般升温速率为10 ~ 20/分钟。过多会使曲线漂移,降低分辨率;太小的测量时间太长。
不要用硬物清洁样品架和实验区,以免对仪器造成不可逆的损坏。
如果实验区有灰尘或其他粉状杂物,要用洗耳球清理,并且要小心用嘴吹,会混淆眼睛。
当实验区污染严重时,可以设置温度为500,速度为20/min,恒温为0min,按[运行]键。
在数据采集过程中,应避免仪器周围有明显的振动,严禁打开上盖。轻轻触摸仪器正面,会在DSC曲线上产生明显的波峰和波谷。
在数据采集过程中不要调节净化气体的流量,因为气体流量的微小变化都会影响DSC曲线。
实验结束后,小心DSC的盖子,用镊子轻拿轻放,以免烫伤或损坏盖子。
电源:AC220V,50HZ,功耗2000W。
断开数据线,并在关闭仪器前关闭软件。以防止在线和通信错误。
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