网上有很多关于浓缩水样的正确方法？的知识，也有很多人为大家解答关于盐酸羟胺沸点的问题，今天小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!
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一、浓缩水样的正确方法？
二、我需要气相色谱校正因子的原理和气相色谱测定氯带甲烷的校正因子数据
三、丁酮肟是什么？
一、浓缩水样的正确方法？
(A)湿法消化法使用各种酸或碱进行消化。
1、适用于硝酸消解法的水样：洁净水样。
2、硝酸-高氯酸消解法适用于水样：含有难降解有机化合物的水样注：高氯酸可与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸盐，有爆炸危险。所以先加入硝酸氧化水中的羟基化合物，冷却后再加入高氯酸进行处理。
3、硝酸-硫酸(52)消解法不适用于水样：易生成不溶性硫酸盐成分(如铅、钡、锶)的水样。注意：硫酸沸点高，可以提高消解温度和消解效果。
4、硫酸-磷酸消解法适用于水样：含有Fe3等离子体的水样注：硫酸具有强氧化性，磷酸可与Fe3等金属离子络合，二者结合有利于消除测定时Fe3等离子体的干扰。
5、硫酸-高锰酸钾(5%)消解法适用于：测定汞的水样消解注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。
6、多元素消解法是指由酸或氧化剂三种以上元素组成的消解体系。例如，当处理水样以测定总铬时，使用硫酸、磷酸和高锰酸钾进行消化。
7、碱分解法适用：当酸体系消解水样时，容易造成挥发性成分的损失，可改用碱分解法，即NaOH H2O2或NH3？H2O H2O2
(二)干灰化法(干分解法、高温分解法)氧瓶燃烧法工艺：水浴蒸发在马弗炉中于450-550灼烧至残渣呈灰白色冷却，用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分过滤定容滤液进行测定。不适用：挥发性成分(如砷、汞、镉等)的处理和测定。
二、我需要气相色谱校正因子的原理和气相色谱测定氯带甲烷的校正因子数据
1)相色谱校正因子原理：是基于样品中各组分在气相和固定液相之间的分配系数互不相同。当蒸发的样品被载气带入色谱柱时，组分在两相之间反复分配。由于固定相中各组分的吸附或溶解能力不同，色谱柱中各组分的运行速度也不同。经过一定的柱长后，它们相互分离并离开色谱柱，以便进入检测器。
2)我们使用的氯甲烷大多来自杀虫剂敌百虫的副产品。所以氯甲烷往往含有很多低沸点和高沸点的杂质。杂质含量不稳定直接影响有机硅单体的质量。为了稳定生产，保证产品质量。有必要查明氯甲烷中的杂质及其含量。因此，需要建立一种快速、准确的分析方法来检测氯甲烷中的杂质含量。
氯甲烷的分析和测试方法。在农药厂，因为是副产品，所以360问答对成分含量没有太大要求。子图分析极其粗糙。在吉林书院受北理坏弦之苦的李融已经举报了。他们只是在测试氯甲烷的回收。它的成分和原料氯甲烷中的成分差别很大，据说其他单位的测试方法也不一样。但是我没有看到报道。
我们用气相色谱法直接测定氯甲烷及其杂质。选择两种固定液，分别在FID和TCD检测器上进行定性和定量分析。
实验表明，用气相色谱法分析氯甲烷及其杂质是可行的。简单、快速、准确。
一、实验部分
1、仪器
国产102G气相色谱仪。XWC-100，0~5mv记录仪，采用FID检测器和希氏半维面检测器进行定性分析，TCD检测器进行定量分析。
2、色谱分离条件
(1)、色谱柱：
a、不锈钢，内径4毫米，柱长4米，填充30%二异
空气：420毫升/分钟汽化温度：86(见图1)。
氢气：3超无首推至无接头精戴格还原2 ml/min氢气火焰温度：100
氮气：55毫升/分钟柱温：79
空气：440毫升/分钟汽化温度：86(见图2)。
氢气：30毫升/分钟氢气火焰温度：100度。
甲板柱：
柱温：78空气氢气：60毫升/分钟。
汽化温度：100，导热电流：220毫安。
样品体积：2ml(见图3)。
3、定性分析：
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氯甲烷及其杂质在室温下大多是气态物质。氯甲烷沸点为-24，分子量为50.5，为中等极性。我们用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亚馏分与成烟美二丙腈、三乙醇胺、磷酸三甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、GDX-01癸二酸二异辛酯等进行了比较。其中癸二酸二异辛酯和GDX-01的分离效果较好。即选择这两列进行双柱定性分析。
氯甲烷及其杂质在中等极性的癸二酸二异辛酯上按沸腾顺序分离。除了GDX-01柱上的氢键化合物。基本上也是按沸腾顺序分开的。树脂柱上的醇峰因为市面上的拖尾现象而受罚。因此，首先应用1%三乙醇胺作为拖尾剂，然后应用固定液。这样可以改善醇峰的拖尾，使甲醇提前，有利于分离。
b、定性：
.癸基柱定性分析：(分离见图1)
色谱图上峰的定性分析。我们采用注射反应法(1)。比较了反应前后色谱图的变化。初步判断了杂质的官能团。结合化学合成和有机化合物的特征反应，进行了综合验证。基本解决了各峰的定性问题。
图1、30%癸二酸二异辛酯，用FID检测器测定。
1、甲醚2、氯甲烷3、甲乙醚4、氯乙烷5、甲醇6、乙醚7、乙醇。
图2、GDX-01柱FID检测器1、氯甲烷2、甲醛3、甲醇4、溴甲烷5、氯乙烷6、甲基乙醚。
7、乙醇8、乙醚图3、30%癸二酸二异辛酯柱测定图1、甲醚2、氯甲烷3、氯乙烷4、甲醇。
5、乙醚6、乙醇
首先，我们进行了(1)汞盐脱烷基，(2)盐酸羟胺脱醛脱酮和(3)品红亚硫酸试剂脱醛。色谱结果对比表明，氯甲烷中可能不存在烯烃、醛和酮。
(1)峰值1:
根据车间反应和原料来源，估计样品中含有醚类。为了证实醚的存在，我们做了以下实验。
一、乙醚可溶于浓盐酸和浓硫酸中形成锌盐(1)。我们将浓盐酸放入吸收管，慢慢引入氯甲烷进行色谱对比。结果峰1明显变小，峰3消失，峰6也发生变化。推论1.3.6可能是乙醚。
b、峰1接近氯甲烷，说明峰1的沸点接近氯甲烷。醚类中甲醚的沸点为-23.6，与氯甲烷相近。
因为我们没有纯甲醚。为了验证峰1，室温下甲醇与脱水剂硫酸反应合成了甲醚(2)。通过色谱分析该产物。合成甲醚具有与峰1相同的保留时间。因此，判断峰1为甲醚。
(2)峰值3:
以上盐酸溶解实验证明了这一点。峰3也可以是醚。峰3在氯甲烷后面，但也比较接近，所以沸点估计不高。沸点高于甲醚的醚为甲乙醚(沸点为7.6)。为了确认峰3，甲醇、乙醇和脱水剂硫酸仍然通过化学合成法煮沸脱水生成甲基乙基醚(2)。
产物经色谱分析，合成的甲基乙基醚与峰3比较，保留时间相同，判断峰3为甲基乙基醚。
(3)峰值4:
实验证实峰4是稳定的组分。因此推断可能是氯代烷烃，沸点低于氯甲烷的氯乙烷为氯乙烷(沸点12.2度)。
氯乙烷的化学合成仍在使用。乙醇和盐酸在强脱水剂(无水氯化锌)存在下加热生成氯乙烷。产物的色谱控制反应产生的氯乙烷的保留时间与峰4的保留时间一致。因此，峰4被判断为氯乙烷。
(4)高峰5、7:
峰5、7未涂三乙醇胺的癸基柱上的尾，即可能有羟基。而且敌百虫原料中有甲醇，所以估计峰5、7是甲醇和乙醇。我们用纯甲醇和乙醇作为定性对比，结果显示峰5是甲醇，峰7是乙醇。
(5)峰值6:
盐酸溶解试验表明，峰6可能是乙醚，但仍有烯烃的两个特征反应(Br加成反应和KmnO4的氧化反应)。因此，我们试图在102G色谱仪上制备和收集峰纯组分，并将其送到陈光化学工业公司进行质谱分析。
质谱分析表明质荷比74为分子峰。根据碎片形成并参考乙醚的质谱数据，得出峰6为乙醚的结论。
.GDX-01柱用于双柱定性(分离见图2)。
FID检测器用于双柱定性分析，测试方法同前。
在GDX-01柱上进一步确认氯甲烷中的杂质为甲醚、乙醚、甲基乙基醚、甲醇、乙醇和氯乙烷。还有一个不知名的高峰。即图2中的峰值4。大量定性试验证实，峰4也是稳定的。也可能是烷烃，峰4在氯乙烷之前，沸点较低。
敌百虫的另一种原料是氯。氯中可能存在溴。反应后，将产生溴甲烷(沸点3.5度)作为确认峰4。我们合成了溴甲烷(在KBr中加入浓硫酸和甲醇共热)，色谱对比结果显示峰4为溴甲烷。
.79年以来，原料氯甲烷产生了X0和X1、X2峰(见图4)。
X0峰与天然气中的一个小组分相同，大约是低级烷烃。
X1峰含量很低，出现概率很小，不给出。
X2峰出现的机会很多，有时含量很高。我们根据保留时间来表征一种。
图4涂有1%三乙醇胺的30%癸二酸二异辛酯柱/釉面6201(60~80目)。
1、 x 02、 x13、甲醚4、氯甲烷5、氯乙烷6、甲醇。
7、乙醚8、乙醇9、X10、氯仿。
结果证实X2峰是氯仿。
4、定量分析
氯甲烷及其杂质的定量分析在配有TCD检测器的癸基柱上进行(见图3)。
氯甲烷及其杂质的重量校正因子按经验公式计算(见表1)，峰面积乘以重量校正因子，用归一化法定量。
表一、氯甲烷及其杂质的重量校正系数
组件f f相
为了考察该方法的准确性，取不同批次的氯甲烷样品进行色谱测定，定量结果见表2。
(1)定量数据表明，该方法的最低检出量为200ppm。
(2)氯甲烷中主要组分的相对偏差为0.03%，低含量组分(0.05%)的相对偏差在10%以下，准确度较好。
(3)由于纯样本的缺乏和经验数据的不完全，修正系数是用经验公式计算的(甲醇修正系数无法计算引用的经验数据)，对于量化来说似乎有一定误差。
三、丁酮肟是什么？
丁酮的分子式是CH3 CH2 CO H3。也被称为甲乙酮。无色液体。熔点-86.3，沸点79.6，相对密度0.8054 (20/4)。溶于约4倍的水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它与水(含88.7%丁酮)形成恒沸点混合物，沸点为73.4。蒸汽和空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限为2.0% ~ 12.0%(体积)。化学性质类似于丙酮。丁酮是木材干馏馏出物(木醇油)的重要成分，工业上可通过仲丁醇脱氢或丁烯用水氧化生产。丁酮是涂料的重要溶剂，硝化纤维素和合成树脂易溶于其中。别称：又名甲乙酮。英文名：butanone，分子式：CH3CH2COCH3。生产方法：丁酮是干馏木材馏出物(木醇油)的重要成分，工业上可通过仲丁醇脱氢或丁烯用水氧化生产。用途：丁酮是油漆的重要溶剂，硝化纤维素和合成树脂易溶于其中。包装储运：160 kg铁桶，一级易燃液体，应储存在阴凉通风处，防止包装泄漏。防护措施：严格防范烟火，穿戴专用防护服和护目镜。泄漏处理：进入现场必须穿戴防护用品；现场通风，消除火灾隐患，用蛭石、干沙、土壤等吸收泄漏的液体，一起放入密闭容器内。不要将泄漏物排入下水道，以免爆炸。化学文摘社编号：78-93-3
以上就是关于浓缩水样的正确方法？的知识，后面我们会继续为大家整理关于盐酸羟胺沸点的知识，希望能够帮助到大家！
标签：氯甲烷峰杂质