网上有很多关于三苯基膦盐溶于水吗？的知识，也有很多人为大家解答关于三苯基膦后处理的问题，今天小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!
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一、三苯基膦盐溶于水吗？
二、三苯基膦的基本信息？
三、唑啉草酯气相方法
一、三苯基膦盐溶于水吗？
不溶解的
三苯基膦，分子式(C6H5)3P，白色固体，是膦的三苯基取代物。主要表现为还原性和亲核性。
(2)三苯基膦不溶于水，但加入水中会沉淀在水底，在室温下也不溶于许多有机溶剂。
一般物质在溶液中比在固态中更活跃(常识)。它不与一般弱碱反应，但能与丁基锂反应。
二、三苯基膦的基本信息？
三苯膦(TPP)用途广泛，可作为石油化工、医药、纺织等行业的工业中间体、促进剂、防腐剂、臭氧吸收剂、抗静电剂(国内生产厂家如安徽金山化工科技有限公司)。
1.促进剂来自：有机化合物氢化和环氧树脂硬化的促进剂；
2.催化剂：用作异丁酸酯-360问答苯乙烯中烯烃聚合、线性丁烯加氢重整、聚脲、酚氧化物、氢重整的催化剂；
3.热稳定剂：用作玻璃纤维增强聚酰胺模塑料兰冲和聚碳酸酯的热稳定剂，也用作芳香族聚酯树脂的热改进剂；
4.光稳定剂：用于制备长时间暴露在室外不变色和垂染温度的透明塑料；4.阻燃剂：是一种逐渐推广使用的新型阻燃剂。用于纤维素棉布的阻燃处理，效果良好。将其添加到聚酯共混物中，可制成阻燃聚酯胶粘剂。添加5%时，极限氧指数为34；
5.防锈剂：用于照相器材的底漆和面漆用作防锈剂，也用于电绝缘体，是良好的耐磨稳定剂；
6.用抗静电剂对塑料进行改性制备抗静电甲醛。
7.医药中间体：克林霉素和头孢噻肟钠。
8.它也用作橡胶外部染色的抗氧化剂和塑料加工性能的改性剂。它是一种很好的抗氧抗磨添加剂，是一种半通用的氧化剂和抗磨添加剂，具有良好的抗张伟、刘路和玉峰性能，可用于去除油中所含的金属。用途：用途广泛，可用作工业中间体、促进剂、缓蚀剂、臭氧剂、抗静电剂等。在石化、制药和纺织行业。附件为修改后的产品COA(注：内容可定制):
三、唑啉草酯气相方法
Pinoxaden是先正达公司开发的新型苯基吡唑啉类除草剂，也属于乙酰辅酶a羧化酶(acc)抑制剂类除草剂。精噁唑禾草灵主要用于防除小麦和麦田一年生禾本科杂草，对野燕麦、黑麦草、狗尾草、硬草、毛茛草、日本毛茛草等禾本科杂草具有良好的防除效果。特别是对一些恶性禾本科杂草如野燕麦、黑麦草、硬草、毛茛等，防效接近100%。此外，对小麦、大麦安全，适用期广(从2叶一心期到麦苗孕穗期)，使得甲氰菊酯自上市以来发展迅速。噁唑烷的英文名为pinoxaden，商品名为爱秀、axial等。其结构式如下，相对分子量为400.5；分子式：c23h32 N2 o 4；iupac的名称是：8-(2，6-二乙基-对甲苯基)-1，2，4，5-四氢-7-氧代-7h-吡唑并[1，2-d][1，4，5]氧二氮杂-9-基2。精恶唑禾草灵的合成方法有几种：(1)通过stille偶联反应和有机锡试剂的氢化反应合成2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酸二甲酯；第一个问题是催化剂价格昂贵，均相催化剂[(ph3p)4]pd难以简单回收。其次，有机锡试剂的毒性和合成成本。(2)先将2，6-二乙基-4-甲基苯胺重氮化，然后进行桑德迈尔反应制备溴苯，再在氯化钯/三苯基膦催化下与丙二腈偶联，最后用碳酸钾/双氧水得到酰胺。同样的问题是催化剂价格昂贵，均相催化剂[(ph3p)2]pdcl2难以简单回收。其次是原料丙二腈的毒性和合成成本。上述合成方法中最重要的是中间体2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酸二甲酯或2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酰胺的合成。因此，有必要发明一种噁唑烷关键中间体的制备方法来解决上述问题。技术实现因素：本发明的目的是提供一种精恶唑禾草灵的关键中间体的制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种精噁唑禾草灵关键中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1:以2，6-二乙基-4-甲基溴苯为原料，在四氢呋喃溶剂中制备带镁条的格式试剂，然后与n，n-二甲基甲酰胺反应，后处理，用稀酸中和，得到2，6-二乙基-4-甲基苯甲醛，然后在溶剂中与硼氢化钾反应。第二步：用镁格式化并通入二氧化碳得到2，6-二乙基-4-甲基苯乙酸，用甲醇酯化，在碱的作用下与碳酸二甲酯反应得到2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酸二甲酯。优选地，稀酸特别是10%的稀盐酸溶液。优选地，第一步中的硼氢化钾也可以被硼氢化钠代替。本发明的技术效果和优点是1、，设计了该化合物的全新合成路线，避免了使用贵金属催化剂带来的高成本问题；2、在原料的选择和采用上，杜绝了高毒丙二腈原料的使用，提高了生产的安全性，有利于环境保护；本发明各步反应条件温和，收率稳定，安全性能高，有利于工业化生产；本发明工艺简单，设备要求低，可操作性强，社会推广应用性好。附图简述图1是本发明合成方法的示意图。图2是本发明的2，6-二乙基-4-甲基苯甲醛的合成方法的示意图。图3是本发明的2，6-二乙基-4-甲基苯甲醇的合成方法的示意图。图4是本发明的2，6-二乙基-4-甲基苄基氯的合成方法的示意图。图5是本发明的2，6-二乙基对甲苯甲酸的合成方法的示意图。
图6是本发明的2，6-二乙基-对甲苯甲酸甲酯的合成方法的示意图。图7是本发明的2，6-二乙基-4-甲基苯基丙酸二甲酯的合成方法的示意图。具体实施方式将参照附图对本发明实施例中的技术方案进行清晰完整的描述。显然，所描述的实施例只是本发明实施例的一部分，而不是整个实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员无需创造性劳动而获得的所有其他实施例都属于本发明的保护范围。实施例1如图1-7所示的精噁唑禾草灵关键中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1:以2，6-二乙基-4-甲基溴苯为原料，先在四氢呋喃溶剂中用镁条制备格式试剂，然后与n，n-二甲基甲酰胺反应，后处理，用稀酸中和，得到2，6-二乙基-4-甲基苯甲醛，然后在乙醇中用硼氢化钾还原。第二步：用镁格式化并通入二氧化碳得到2，6-二乙基-4-甲基苯乙酸，用甲醇酯化，在碱的作用下与碳酸二甲酯反应得到2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酸二甲酯。实施例2不同于实施例1。在本发明的具体生产中，一些原料可以替换，也可以用化学性质相似的原料代替。具体来说，用原甲酸三甲酯代替n，n-二甲基甲酰胺(dmf)，反应含量为84.7%。以2，6-二乙基-4-甲基溴苯为原料，首先在四氢呋喃溶剂中用镁条制备格式试剂，然后与原甲酸三甲酯反应，加入稀酸进行后处理和中和得到2，6-二乙基-4-甲基苯甲醛，然后在乙醇中用硼氢化钾还原，还原产物与氯化亚砜反应得到2，6-二乙基-4-甲基苄氯；第二步：用镁格式化并通入二氧化碳得到2，6-二乙基-4-甲基苯乙酸，用甲醇酯化，在碱的作用下与碳酸二甲酯反应得到2-(2，6-二乙基-4-甲基苯基)丙二酸二甲酯。实施例3不同于实施例1。具体步骤如下：如图2所示，在500毫升三口瓶中，加入200毫升四氢呋喃和12克新活化的镁棒，滴加1毫升2，6-二乙基-4-甲基溴苯，升温至50引发反应，适当冷却后，在30以下滴加100克2，6。滴加后，将混合物加热至室温并搅拌2小时。加热回收部分溶液后，将其倒入10%稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取反应溶液。气相色谱分析表明含量为95.3%。产物无需处理即可进入下一步反应。如图3所示，将上述反应溶液加入500 ml三口瓶中，冷却至0，分批加入6g固体硼氢化钾，搅拌后用tlc完全检测反应。用水洗涤并分层后，获得75g白色固体产物，其含量为94.2%。如图4所示，将300克二氯乙烷和36克2，6-二乙基-4-甲基苯甲醇固体加入500毫升三口瓶中，冷却至10，滴加30克二氯亚砜，滴加时间为1-2小时，滴加完毕后缓慢升温至回流，保持回流3小时取样，用薄层色谱检测反应完全。慢慢倒入500g冰水中，充分搅拌，静置分层。用10%碳酸氢钠水溶液洗涤有机层，然后用200g水洗涤，然后减压脱溶，得到40g淡黄色油状液体，gc含量为96.8%。如图5所示，在500毫升的三口瓶中，在氮气保护下，加入200毫升四氢呋喃和5克新活化的镁条，向反应瓶中滴加1毫升2，6-二乙基-4-甲基苄基氯，在室温下搅拌30分钟，直到反应开始。冷却至-5后，滴加40g 2，6-二乙基-4-甲基苄基氯，并控制在约0。滴加30分钟后，自然升温至室温，保持1小时，用冰水冷却至0，通入干燥的二氧化碳气体，温度
加入200克水并用10%稀盐酸将ph值调节至5后，过滤出白色固体产物并干燥，得到38.6克气相色谱分析含量为98.4%。如图6所示，将20克2，6-二乙基对甲苯甲酸固体放入100克无水甲醇和10克浓硫酸中加热回流6小时。在减压下回收过量的甲醇后，将其加入到100g冰水中并充分搅拌。加入50g乙酸乙酯萃取两次后，合并有机层。浓缩并回收乙酸乙酯后，20g 2，6-二乙基-对甲苯甲酸甲酯的含量为96.1%。如图7所示，将100毫升无水碳酸二甲酯加入到500毫升反应混合物中，并在氮气保护下分批加入10.9克nah (60%)。加热回流后，用约3小时滴加20g 2，6-二乙基-对甲苯甲酸甲酯和50g碳酸二甲酯的混合溶液。回流6小时后，对原料取样并测试反应是否完全。用冰水冷却至0以下后，滴加5%稀盐酸，调节ph值至1-2，得到有机层。减压回收溶剂后，加入10g甲醇进行重结晶，得到20g含量为97%的白色固体产物。实施例4不同于实施例3。在本发明的具体生产中，一些原料可以替换，用化学性质相近的原料代替。具体地，在第二步中使用硼氢化钠(nabh4)代替硼氢化钾，以获得相同的收率含量；2，6-二乙基对甲苯甲酸甲酯的合成：用对甲苯磺酸代替硫酸，含量为98.6%；2，6-二乙基-4-甲基苯基丙酸二甲酯的合成用甲醇钠代替氢钠，收率为65%。如图2所示，在一个500毫升的三口瓶中，加入200毫升四氢呋喃和12克新活化的镁条，滴加1毫升2，6-二乙基-4-甲基溴苯，升温至50引发反应。适当冷却后，在30以下滴加100g 2，6-二乙基-4-甲基溴苯，滴完后保温30分钟，用冰水。滴加后，将混合物加热至室温并搅拌2小时。加热回收部分溶液后，将其倒入10%稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取反应溶液。气相色谱分析表明含量为95.3%。产物无需处理即可进入下一步反应。如图3所示，将上述反应溶液加入500 ml三口瓶中，冷却至0，分批加入6g固体硼氢化钠，搅拌后用tlc完全检测反应。用水洗涤并分层后，获得75g白色固体产物，其含量为94.2%。如图4所示，将300克二氯乙烷和36克2，6-二乙基-4-甲基苯甲醇固体加入500毫升三口瓶中，冷却至10，滴加30克二氯亚砜，滴加时间为1-2小时，滴加完毕后缓慢升温至回流，保持回流3小时取样，用薄层色谱检测反应完全。慢慢倒入500g冰水中，充分搅拌，静置分层。用10%碳酸氢钠水溶液洗涤有机层，然后用200g水洗涤，然后减压脱溶，得到40g淡黄色油状液体，gc含量为96.8%。如图5所示，在500毫升的三口瓶中，在氮气保护下，加入200毫升四氢呋喃和5克新活化的镁条，向反应瓶中滴加1毫升2，6-二乙基-4-甲基苄基氯，在室温下搅拌30分钟，直到反应开始。冷却至-5后，滴加40g 2，6-二乙基-4-甲基苄基氯，并控制在约0。滴30分钟后，自然升温至室温后保持1小时，用冰水冷却至0，通入干燥的二氧化碳气体，温度控制在10以下，直至反应不再放热，多余的二氧化碳气体溢出，停止通气。加入200克水并用10%稀盐酸将ph值调节至5后，过滤出白色固体产物并干燥，得到38.6克气相色谱分析含量为98.4%。如图6所示，将20g 2，6-二乙基-对甲苯甲酸固体放入100g无水甲醇和10g甲苯磺酸中
加热回流后，用约3小时滴加20g 2，6-二乙基-对甲苯甲酸甲酯和50g碳酸二甲酯的混合溶液。回流6小时后，对原料取样并测试反应是否完全。用冰水冷却至0以下后，滴加5%稀盐酸，调节ph值至1-2，得到有机层。减压回收溶剂后，加入10g甲醇进行重结晶，得到20g含量为97%的白色固体产物。本发明设计了该化合物的全新合成路线，避免了使用贵金属催化剂带来的成本高的问题，在原料的选择和采用上杜绝了剧毒原料丙二腈的使用，提高了生产的安全性，有利于环境保护；各步反应条件温和，收率稳定，安全性能高，有利于工业化生产。最后，需要说明的是，以上仅是本发明的优选实施例，并不用于限制本发明。虽然已经参照上述实施例详细描述了本发明，但是本领域技术人员仍然可以修改上述实施例中描述的技术方案，或者用等同物替换某些技术特征。任何修改、等效替换、改进等。在本发明的精神和原理范围内做出的修改应包括在本发明的保护范围内。
以上就是关于三苯基膦盐溶于水吗？的知识，后面我们会继续为大家整理关于三苯基膦后处理的知识，希望能够帮助到大家！
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