本篇目录:
1、间硝基苯甲酰氯合成工艺2、对羟基苯甲醛的生产方法3、3,5-二氯苯甲醛生产工艺间硝基苯甲酰氯合成工艺
苯甲醛与硝酸反应:将苯甲醛和浓硝酸加入反应釜中,控制温度和反应时间,使其发生硝化反应,得到间硝基苯甲醛。
苯合成间硝基苯磺酸的路线是苯乙烯到苯乙烯氧化,苯甲醛到间甲基苯甲酸,到间甲基苯甲酸酰氯,到间甲基苯甲酰氯与硝酸反应,到间硝基苯甲酰氯,到间硝基苯甲酰氯与氨水反应,到间硝基苯磺酸。
甲基是邻对位定位基,所以甲苯硝化不能让硝基进入间位,即苯先和氯甲烷反应是错误的路线;虽然硝基是间位定位基,但硝基的致钝作用让硝基苯不能和氯甲烷反应,所以也不能先硝化再甲基化。
对羟基苯甲醛的生产方法
制备方法:将N,N-二甲基苯胺用盐酸酸化成盐,用亚硝酸钠硝化掉得对亚硝基-N,N-二甲苯胺盐酸盐。将其与愈创木酚、甲醛在41-43℃缩合。然后用苯萃取。第一次蒸馏,用苯重结晶,再进行第二次蒸馏,用水重结晶。
其制备方法有多种,其中有对羟基苯甲酸酯氨化法、对甲酚氨氧化法、对羟基苯甲醛法等,国内生产采用对羟基苯甲酸法。
由没食子酸(或单宁酸)经硫酸二甲酯甲基化、酯化,再用水合肼进行肼化反应,然后经赤血盐氧化制得。工业化生产的收率在70%以上。由香兰醛经溴化、水解、甲基化而得。
即:(1)从香子兰花荚中提取的天然香兰素;(2)用化学合成法(如愈创木酚法、木质素法、黄樟素法、丁香酚法、对羟基苯甲醛法、4-甲基愈创木酚法、对甲酚法等)生产的香兰素;(3)用微生物法生产的香兰素[2]。
对羟基苯甲醛是医药工业和香料工业的重要中间体,目前工业生产主要有苯酚,工艺特点是原料易得,制造工艺较简单,但收率偏低,成本较高。
合成方法有:(1)由苯酚用硫酸二甲酯进行甲基化,然后再经氯甲基化、水解等反应制得;(2)由对甲基苯酚经甲基化,再氧化而得;(3)由对羟基苯甲醛甲基化得到。用作香料,配制花香型香精,用于食品及化妆品、香皂等。
3,5-二氯苯甲醛生产工艺
有机合成工艺。3,5?二氯甲苯连续氧化制备3,5?二氯苯甲醛的方法,属于有机合成工艺技术领域。生产工艺是指生产工人利用生产工具和设备,对各种原料、材料、半成品进行加工或处理,最后使之成为成品的工作、方法、和技术。
NH2OHHCl,CH3!COONa CH2=NOH 取15g多聚甲醛、23g盐酸羟胺、170ml水置于500ml三口瓶中,加热,待固体全溶后,加入51g醋酸钠水合物,加热回流15min,即得10%甲醛肟溶液,倾入2000ml三口瓶中待用。
该工艺路线不仅要产生大量需治理的废水,而且由于有伴随光和热的大量氨气参与反应,对周围的环境将造成严重污染[5]。
无色透明液体,易挥发,具有苦杏仁气味。能与乙醇、二乙醚、丙三醇、氨气、苯、三氯甲烷和水等混溶。氢氰酸是一种弱酸,酸性比碳酸还要弱,与碱作用生成盐,其水溶液沸腾时,部分水解而生成甲酸铵。
通用名称:3,5一二氯苯胺(3,5一Dichloroaniline)化学名称:3,5一二氯苯胺 分子式:C。H。
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