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氨水检测标准 工业氨水国家标准

网上有很多关于氨水检测标准的知识,也有很多人为大家解答关于工业氨水国家标准的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、氨水检测标准

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一、氨水检测标准

本标准适用于各种食品中天然钍和铀的测定。天然钍的测定限为110-8g/g灰分。乙酸乙酯萃取-荧光计法测定天然铀的检出限为210-8g/g灰分;Trpo苯萃取-荧光计法110-7g/g灰分;N235萃取分光光度法1.510-8g/g灰分;目视荧光法410**-7g/g灰分;激光荧光法为2.510-8g/g灰分。2参考标准gb 6768水中痕量铀的分析方法gb 14883.1食品中放射性物质检验通则3天然钍的测定方法-三烷基(混合)胺(n235)萃取-分光光度法3.1主三烷基(混合)胺(n235)是一种混合三烷基(主辛基)叔胺,性质与三正辛胺相似。食品灰用硝酸和高氯酸浸出,溶液用磷酸盐沉淀浓缩。在盐析剂硝酸铝存在下,用n235从硝酸溶液中同时萃取钍和铀。先用8mol/l盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀,用铀试剂显色,分光光度法测定。该方法可用于食品中铀和钍的联合或单独检测。3.2试剂和材料3.2.1钍标准溶液:取0.600g硝酸钍[Th (NO3) 4.4h2o]溶于50m L 5mol/L硝酸溶液中,然后转移至500ml容量瓶中,用0.5mol/l硝酸稀释至刻度。这种储备溶液用重量法校准。根据校准结果,将一定量的储备溶液用1mol/l硝酸精确稀释成1.00gth/ml钍标准溶液。校准:准确吸取30.0ml储备液于烧杯中,加入70ml水,加热至80左右,以酚酞为指示剂,用氨水沉淀钍,用无灰滤纸过滤沉淀,用0.1%氨水洗涤数次,放入恒量坩埚中,干燥,碳化,900灼烧,计算准确钍含量。3.2.2 10%n235萃取剂:将50mln235(工业纯)、50ml乙酸乙酯和50ml丙酮混合,或将50mln235用环己烷稀释至500ml,然后用2mol/l硝酸溶液萃取,备用。3.2.3硝酸铝溶液:在500g硝酸铝中加入少量水和33ml氨水,加热溶解后用水稀释至500ml。3.2.4饱和硝酸铵溶液:用2mol/l硝酸溶液配制。3.2.5 0.03%铀试剂-草酸饱和溶液:称取0.3g铀试剂,溶于水(如未完全溶解,加入少许氢氧化钠),稀释至1000ml。使用前,将此溶液倒入小试剂瓶中,加入草酸至饱和。3.2.6 8mol/l盐酸溶液:取333ml盐酸(高纯),用水稀释至500ml,加入约1g尿素。3.3仪器设备3.3.1分光光度计:72型或其他型号,3cm比色皿。3.4钍工作曲线的绘制:在8个分液漏斗中加入10ml 1mol/L硝酸溶液,分别吸入相当于0、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0、3.0、4.0 g钍的钍标准溶液,按3.5.5 ~ 3.5.6测定钍的吸光度为纵坐标。钍的实际加入量为3.5测定3.5.1取样和前处理按gb14883.1进行3.5.2称取1 ~ 2g(精确至0.001g)样品灰于60ml瓷蒸发皿中(将大米、玉米、肉类等含钙较少的样品灰按50mgca/g灰的比例加入钙载体溶液中),加入10ml浓硝酸,在沙浴中缓慢蒸干。将蒸发皿转入高温炉中,在500下灼烧10min(若灼烧后样品灰呈黑色或灰色,可重复酸浸,然后再灼烧),取出,冷却,加入10ml 8mol/L硝酸,加热溶解,趁热过滤。用8mol/l硝酸清洗蒸发皿2 ~ 3次,再用热稀硝酸清洗蒸发皿和残渣2 ~ 3次。滤液和洗涤液在离心管中混合。3.5.3在搅拌下向浸出液中滴加氨水,调节溶液的ph=9至9,生成白色沉淀,加热至凝固。冷却,离心,弃去上清液。用水洗涤沉淀物一次,离心,弃去上清液。浓缩的滴剂

摇匀,用8.5ml 8mol/l盐酸代替样品溶液,以显色剂作为分光光度计(波长665nm,3cm比色皿)的零值,进行比色,测定钍的吸光度。从工作曲线中找出钍的含量。有机相可用于测定铀(续7.5.7)。3.5.7化学回收率的测定:准确称取1 ~ 2g样品灰(相当于样品分析用的灰量)于60ml瓷蒸发皿中,加入2.0ml钍标准溶液和10ml硝酸,按3.5.2 ~ 3.5.6与不含钍标准溶液的样品平行操作。根据测得的钍含量,按公式(1)计算钍的化学回收率。

以上就是关于氨水检测标准的知识,后面我们会继续为大家整理关于工业氨水国家标准的知识,希望能够帮助到大家!

标签:溶液硝酸钍


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