网上有很多关于苯达松的生产工艺?的知识,也有很多人为大家解答关于氨基乙腈盐酸盐合成的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
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一、苯达松的生产工艺?
一、苯达松的生产工艺?
制备方法1
异丙胺与盐酸反应生成异丙胺盐酸盐,脱水,异丙胺盐酸盐与磺酰氯在乙腈溶剂中回流反应,制得异丙胺磺酰氯。原料配比为盐酸异丙胺:磺酰氯:乙腈=1:3:6;沸腾回流反应中,温度为60,时间不少于16h,最终反应温度为60 ~ 70。
邻氨基苯甲酸甲酯的制备首先邻苯二甲酸酐与氨水和氢氧化钠反应制备邻甲酰胺苯甲酸钠。然后由原甲酰胺苯甲酸钠与次氯酸钠、氢氧化钠和甲醇反应制得。
灭草松的合成以甲苯为溶剂,以氨为缚酸剂(或使用三丁胺等有机碱),将异丙基氨基磺酰氯加入邻氨基苯甲酸甲酯中,加热反应生成N-异丙基氨基磺酰基邻氨基苯甲酸甲酯(50 ~ 55)。在该步骤中,应该很好地控制反应的pH值,并且可以获得较高的产率。据报道pH值为5 ~ 6.5,不呈酸性。通过-5 ~ 5冷却,提高了产品质量,保证了后续反应的顺利进行。
然后在甲醇钠溶液中于60 ~ 65进行环化反应30min,再经酸化制得灭草松。
制备方法2
工业上,苯达松可由邻苯二甲酸酐合成。
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标签:氨基甲酯乙腈